การประยุกต์เทคนิคโฟลอินเจ็กชันในการวิเคราะห์หาปริมาณทองแดงและนิกเกิลโดยอาศัยการเกิดปฏิกิริยากับ bis(acetylacetone)propylenediimine

Abstract

The first use of bis(acetylacetone)propylenediimine, H2(pnAA2) for the determination of copper and nickel by flow injection analysis - spectrophoto metry has been studied. The proposed methods are simple, rapid and accurate and have been applied to the determination of copper and nickel in copper - based alloys and industrial waste water. The procedures gave satisfactory results.

Two methods have been developed for the determination of copper. Firstly, copper can be determined spectrophotometrically at 355 nm, based on the reaction of copper(II) and bis(acetylacetone)propylenediimine in aqueous phase using flow injection system. The carrier stream was deionized water and the reagent streams were acetate buffer (pH5) and 0.5% (w/v) bis (acetylacetone) propylenediimine solution. The calibration graph was linear up to 120 ppm copper,based on injection volume of 500 . The relative standard deviation (n=10) was 4.16% for 20 ppm copper. The sampling rate was 36 h-1. Secondly, copper can be determined spectrometrically at 355 nm after extraction of the Copper(II)bis(acetylacetone)propylene diiminate chelate into chloroform. The carrier stream was deionized water and the reagent streams were acetate buffer (pH5) and 0.5% (w/v) bis (acetylacetone)propylenediimine solution. The calibration graph was linear up to 120 ppm copper, based on injection volumes of 250 . The relative standard deviation (n = 10) was 4.52% for 20 ppm copper. The sampling rate was 18 h-1. It has been found that the flow injection - extraction method gave an improved sensitivity.

The method for the determination of nickel by flow injection analysis - spectrophotometry at 360 nm was developed, based on the reaction of nickel(II) and bis(acetylacetone)propylenediimine in aqueous phase. The carrier stream was deionized water and the reagent streams were phosphates buffer (pH7) and 2.0% (w/v) bis(acetylacetone)propylene diimine solution. The reaction stream was heated to 60 C and then cooled to room temperature prior to absorbance measurement. The calibration graph was linear up to 100 ppm nickel, based on injection volume of 500 . The relative standard deviation (n = 10) was 4.06% for 20 ppm nickel. The sampling rate was 30 h-1.

ในงานวิจัยนี้จะเป็นครั้งแรกที่ศึกษาการใช้ bis(acetylacetone) propylenediimine เป็นรีเอเจนต์ในการวิเคราะห์หาปริมาณทองแดงและนิก เกิลในระบบโฟลอินเจ็กชันร่วมกับเทคนิคสเปกโทรโฟโตเมตรี ซึ่งวิธีที่นำ เสนอนี้เป็นวิธีที่ง่าย รวดเร็ว และมีความแม่นยำ สามารถนำไปประยุกต์หา ปริมาณทองแดงและนิกเกิลในตัวอย่าง เช่น โลหะผสมทองแดง และน้ำทิ้ง ของโรงงานอุตสาหกรรม

การหาปริมาณทองแดงได้ทำการพัฒนา 2 วิธี คือ วิธีแรกเป็นการหาปริมาณ ทองแดงโดยวัดการดูดกลืนแสงของสารประกอบเชิงซ้อนที่เกิดขึ้นจาก ปฏิกิริยาระหว่างทองแดงและbis(acetylacetone)propylenediimine ใน aqueous phase ที่ความยาวคลื่น 355 nm ระบบจะมีกระแสของพาหะเป็น น้ำกลั่น กระแสของรีเอเจนต์ คือ สารละลายอะซิเตทบัฟเฟอร์ (pH5) และสารละลาย bis(acetylacetone)propylenediimine เข้มข้น 0.5% (w/v) กราฟมาตรฐานมีความเป็นเส้นตรงในช่วงความเข้มข้นของทองแดง 0 - 120 ppm โดยฉีดสารละลายตัวอย่างปริมาตร 500 ที่ความเข้มข้นทองแดง 20 ppm จะมี % RSD เท่ากับ 4.16 (n = 10) และสามารถฉีดตัวอย่างได้ 36 ตัว อย่าง/ชั่วโมง วิธีที่ 2 เป็นการหาปริมาณทองแดงโดยการสกัดสารประกอบ เชิงซ้อน Copper(II)bis(acetylacetone)propylenediiminate เข้าไปอยู่ในคลอ โรฟอร์ม แล้ววัดค่าการดูดกลืนแสงที่ความยาวคลื่น 355 nm ระบบจะมีกระ แสของพาหะเป็นน้ำกลั่น กระแสของรีเอเจนต์ คือ สารละลายอะซิเตทบัฟ เฟอร์ (pH5) และสารละลายbis(acetylacetone)propylenediimine เข้มข้น 0.5% (w/v) กราฟมาตรฐานมีความเป็นเส้นตรงในช่วงความเข้มข้นของ ทองแดง 0-120 ppm โดยฉีดสารละลายตัวอย่างปริมาตร 250 ที่ความเข้ม ข้นทองแดง 20 ppm จะมี % RSD เท่ากับ 4.52 (n = 10) และสามารถฉีดตัว อย่างได้ 18 ตัวอย่าง/ชั่วโมง ซึ่งวิธีการสกัดนี้จะให้ sensitivity ที่ดีกว่าวิธีแรก

สำหรับวิธีการหาปริมาณนิกเกิลได้พัฒนาโดยอาศัยระบบโฟลอินเจ็กชันร่วม กับเทคนิคสเปกโทรโฟโตเมตรี โดยวิธีนี้จะวัดการดูดกลืนแสงของสารประ กอบเชิงซ้อนที่เกิดขึ้นจากปฏิกิริยาระหว่างนิกเกิล และ bis(acetylacetone) propylenediimine ใน aqueous phase ที่ความยาวคลื่น 360 nm ระบบจะมีกระ แสของพาหะเป็นน้ำกลั่น กระแสของ รีเอเจนต์ คือ สารละลายฟอสเฟตบัฟ เฟอร์ (pH7) และสารละลาย bis(acetylacetone)propylenediimine เข้มข้น 2.0% (w/v) ให้ความร้อนแก่ reaction coil ที่ 60 C และทำให้เย็นลงก่อนการ วัดการดูดกลืนแสง กราฟมาตรฐานมีความเป็นเส้นตรงในช่วงความเข้มข้น ของนิกเกิล 0-100 ppm โดยฉีดสารละลายตัวอย่างปริมาตร 500 ที่ความเข้ม ข้นนิกเกิล 20 ppm จะมี %RSD เท่ากับ 4.06 (n=10) และสามารถฉีดตัวอย่าง ได้ 30 ตัวอย่าง /ชั่วโมง